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拉力機與氣相色譜檢測器介紹

 發布時間:2009-08-10 點擊量:2464

主要技術參數Main specifications
1、溫度范圍warm controls the scope:  -70℃~室溫350℃(恒溫350℃)
2、升降速度 Fluctuation speed :      ≥5℃/mm
3、溫控表分辨率 Warm controls the tuble resolution :0.1℃
4、大負荷 Max capacity:           0-30KN任意選
5、荷重元精度 Load Accuracy:        0.01%
6、測試精度 Measuring accuracy :   <±1%或<±0.5%
7、操作方式 Control:               全電腦控制、數為控制兼備
8、有效寬度 Valid width :          420mm
9、有效試驗 Stroke :               約800mm 根據需要可加高
10、試驗速度 Tetxing speed :     0.001~500mm/min (或1000mm以內)
11、速度精度 Speed Accuracy ;     ±0.5以內
12、位移測量精度 Stroke Accuracy : ±0.5以內
13、變形測量精度 Displacement Accuracy : ±0.5以內
14、安全裝置 safety device: 電子限位保護,緊急停止Safeguard stroke
15、機臺重量 Main Unit Weight :        135kg

本(ben)試驗(yan)機適(shi)用于整(zheng)個材料(liao)中進行30KN以(yi)內帶有高(gao)、低(di)溫度(du)的拉伸、剝(bo)離(li)、撕裂、壓(ya)縮(suo)、彎曲(qu)、剪切、刺破(po)、低(di)周疲勞等項目的力學性能試驗(yan);可滿足GB、ISO、JIS、ASTM、DIN等標準和行業標準;使用常溫測驗(yan)時,可以(yi)將(jiang)高(gao)低(di)溫箱移開增加使用空(kong)間及方(fang)便其它試驗(yan)目的:

 

質量型檢測器:測(ce)量載(zai)氣中某組分進入檢(jian)測(ce)器的質量流速(su)變化,即檢(jian)測(ce)器的響應值與單位(wei)時間內進人檢(jian)測(ce)器某組分的質量成(cheng)正(zheng)比
 
    當含磷化合物氧化成磷的(de)氧化物,被(bei)富(fu)氫(qing)焰中的(de)H還原(yuan)成HPO裂(lie)片,此裂(lie)片被(bei)激發(fa)后發(fa)射(she)出480~600nm的(de)特征分子光(guang)譜,大吸收波長為(wei)526nm。因發(fa)射(she)光(guang)的(de)強度(響應(ying)信號)正比于(yu)HPO濃度。
氣相色(se)譜(pu)檢測器的全面介紹
 
待測(ce)組(zu)分經(jing)色(se)(se)譜(pu)柱分離后(hou),通過檢測(ce)器將各組(zu)分的濃度(du)或(huo)質量(liang)轉變(bian)成相應的電信號,經(jing)放大(da)器放大(da)后(hou),由記(ji)錄儀或(huo)微處理(li)機(ji)得(de)到色(se)(se)譜(pu)圖,根據色(se)(se)譜(pu)圖對(dui)待測(ce)組(zu)分進行定性和(he)定量(liang)分析。
    氣相色譜監測(ce)器(qi)根據其測(ce)定范圍(wei)可分為:
通用(yong)型檢測器(qi):對絕大多數物質(zhi)夠有(you)響應;
選擇型(xing)檢測器:只對某些物(wu)質(zhi)有響應;對其它(ta)物(wu)質(zhi)無響應或很小。
根據檢測器的(de)輸出信號與組分含量間的(de)關(guan)系不同,可分為:
濃度(du)型檢測器(qi):測量(liang)載氣中(zhong)組分(fen)濃度的(de)(de)瞬間(jian)變化,檢測器(qi)的(de)(de)響(xiang)應值與(yu)組分(fen)在載氣中(zhong)的(de)(de)濃度成正比,與(yu)單(dan)位時間(jian)內組分(fen)進入檢測器(qi)的(de)(de)質量(liang)無關。
 
    目前已有幾十種(zhong)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器,其中(zhong)常(chang)用(yong)的是(shi)熱導池檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器、電子(zi)捕獲檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器(濃(nong)度(du)型(xing));火(huo)(huo)焰離子(zi)化(hua)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器、火(huo)(huo)焰光度(du)檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器(質量型(xing))和氮(dan)磷檢(jian)(jian)(jian)測(ce)(ce)(ce)器等。
一.檢測器(qi)的(de)性(xing)能指標——靈敏度(高)、穩定(ding)性(好)、響(xiang)應(快(kuai))、線性范圍(wei)(寬)
一(yi))靈敏度——應答值
    單位物質(zhi)量(liang)通(tong)過檢測器(qi)時產生的信號(hao)大小稱為檢測器(qi)對該物質(zhi)的靈敏度。
    響應信號(R)—進樣量(Q)作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:
        (3)
由此可(ke)知:靈敏度是響(xiang)應(ying)信號對(dui)進入檢(jian)測(ce)器的(de)被測(ce)物質(zhi)(zhi)質(zhi)(zhi)量(liang)的(de)變化率。
    氣(qi)相色譜(pu)檢測(ce)器(qi)的(de)(de)(de)靈敏度的(de)(de)(de)單位,隨檢測(ce)器(qi)的(de)(de)(de)類(lei)型(xing)和試樣的(de)(de)(de)狀(zhuang)態不(bu)同(tong)而(er)異:
對于濃(nong)度(du)型(xing)檢測器:
    當試樣為(wei)液(ye)體時,S的單位為(wei) mV·ml/mg,即1mL載(zai)氣中(zhong)攜帶1mg的某(mou)組分通(tong)過檢測器時產(chan)生(sheng)的mV數;
    當(dang)試樣為氣體時,S的(de)單(dan)位為mV·ml/ml,即1ml載氣中(zhong)攜帶1ml的(de)某組分通過檢測器時產生的(de)mV數;
對于質量型檢測(ce)器:當試(shi)樣為液(ye)體和氣體時,S的單位均為:mV·;s/g,即每
秒(miao)鐘有1g的組分(fen)被載氣攜帶通過(guo)檢測器所(suo)產生的mV數。
   靈敏度不能全(quan)面(mian)地(di)表(biao)明一個檢測器(qi)的優劣,因(yin)(yin)為(wei)它沒有反(fan)映檢測器(qi)的噪(zao)音水平(ping)。由于信(xin)號可以被放大(da)器(qi)任意放大(da),S增大(da)的同(tong)時噪(zao)聲也相應增大(da),因(yin)(yin)此,僅用S不能正確評價檢測器(qi)的性(xing)能。
二)檢測限(敏感(gan)度)
噪聲——當只有載氣通過檢測器時,記錄儀上的基線波動稱為噪聲,以 RN 表示。
         噪(zao)聲大,表明檢測器的穩定性差。
檢測限——是指檢測器產生的信號恰是噪聲的二倍(2RN)時,單位體積或單位時間內進入檢測器的組分質量,以D 表示。靈敏度、噪聲、檢測限三者之間的關系為:
       (4)
檢(jian)測限的單位(wei):對于濃度型(xing)檢(jian)測器為(wei)mg/ml或 ml/ml;對質量型(xing)檢(jian)測器為(wei):g/s。
    檢(jian)(jian)(jian)(jian)測限是檢(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)的(de)重要性(xing)能指標,它表(biao)示(shi)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)所能檢(jian)(jian)(jian)(jian)出的(de)小組分量,主要受靈敏度和(he)噪(zao)聲影響。D 越(yue)小,表(biao)明(ming)檢(jian)(jian)(jian)(jian)測器(qi)越(yue)敏感,用于痕量分析的(de)性(xing)能越(yue)好(hao)。
   在實(shi)際(ji)分析(xi)中(zhong)(zhong),由于進入(ru)檢測器的(de)組分量(liang)很難確定(檢測器總(zong)是處在與氣化(hua)室、色譜柱(zhu)、記錄系統(tong)等構(gou)成的(de)一個完整的(de)色譜體系中(zhong)(zhong))。所以常用低檢出(chu)量(liang)表(biao)示:
圖2 檢測器(qi)噪(zao)聲(sheng)
三)低檢出量——恰能產生2倍噪聲信號時的色譜進樣量,以 Q0 表示。
三)線性范圍
    檢測器的線性范圍是指其響應信號與被測組分進樣質量或濃度呈線性關系的范圍。通常用大允許進樣量QM與小檢出量Q0的比值來表示。比值越大,檢測器的線性范圍越寬,表明試樣中的大量組分或微量組分,檢測器都能準確測定。
二(er).(氫)火焰(yan)離(li)子化檢(jian)測器
    火焰離子(zi)化檢(jian)測(ce)器(qi)是(shi)根據氣(qi)體(ti)的(de)導(dao)電(dian)率是(shi)與該氣(qi)體(ti)中所含帶(dai)電(dian)離子(zi)的(de)濃度(du)呈正比這(zhe)一事實(shi)而(er)設計的(de)。一般情況下(xia),組分蒸汽不導(dao)電(dian),但在能源作用下(xia),組分蒸汽可被電(dian)離生成帶(dai)電(dian)離子(zi)而(er)導(dao)電(dian)。
1.       火焰離子化檢測器的結構:該檢測器主要是由(you)離子室、離子頭和氣體供應三部分組成(cheng)。結構示(shi)意圖(tu)見(jian)下圖(tu)。

 
離(li)子室(shi)是(shi)一(yi)金(jin)屬圓筒,氣(qi)體入口在離(li)子室(shi)的底部,氫(qing)氣(qi)和(he)載氣(qi)按一(yi)定的比(bi)例(li)混合(he)后,由噴(pen)嘴(zui)噴(pen)出(chu),再與助燃氣(qi)空氣(qi)混合(he),點燃形成(cheng)氫(qing)火焰(yan)。靠近火焰(yan)噴(pen)嘴(zui)處有一(yi)圓環狀(zhuang)的發射(she)極(ji)(通常是(shi)由鉑絲作成(cheng)),噴(pen)嘴(zui)的上方為一(yi)加(jia)有恒定電壓(+300V)的
圓(yuan)筒(tong)形收集極(不銹鋼制(zhi)成),形成靜電場,從而使火(huo)焰中生成的帶電離子能(neng)被(bei)對應的電極所吸引而產生電流。
2. 火焰離子化(hua)檢測器的工(gong)作原理
    由色譜柱流出的載氣(樣品)流經溫度高達2100℃的氫火焰時,待測有機物組分在火焰中發生離子化作用,使兩個電極之間出現一定量的正、負離子,在電場的作用下,正、負離子各被相應電極所收集。當載氣中不含待測物時,火焰中離子很少,即基流很小,約10-14A。當待測有機物通過檢測器時,火焰中電離的離子增多,電流增大(但很微弱10-8~10-12A)。需經高電阻(108~l011)后得到較大的電壓信號,再由放大器放大,才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小,在一定范圍內與單位時間內進入檢測器的待測組分的質量成正比,所以火焰離子化檢測器是質量型檢測器。
   火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機物產生響應,而對無機物、久性氣體和水基本上無響應,所以火焰離子化檢測器只能分析有機物(含碳化合物),不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。
三.電子捕獲檢測器(qi)
1.電子捕獲檢測器的結構:早期電子捕獲檢測器由兩個平行電極制成。現多用放射性同軸電極。在檢測器池體內,裝有一個不銹鋼棒作為正極,一個圓筒狀-放射源(3H、63Ni)作負極,兩極間施加流電或脈沖電壓。

 
2. 電子捕獲檢測(ce)器的工作原理
    當純載氣(通常用高純N2)進入檢測室時,受射線照射,電離產生正離子(N2+)和電子e-,生成的正離子和電子在電場作用下分別向兩極運動,形成約10-8A的電流——基流。加入樣品后,若樣品中含有某中電負性強的元素即易于電子結合的分子時,就會捕獲這些低能電子,產生帶負電荷陰離子(電子捕獲)這些陰離子和載氣電離生成的正離子結合生成中性化合物,被載氣帶出檢測室外,從而使基流降低,產生負信號,形成倒峰。倒峰大小(高低)與組分濃度呈正比,因此,電子捕獲檢測器是濃度型的檢測器。其小檢測濃度可達10-14g/ml,線性范圍為103左右。
電子捕獲檢(jian)(jian)測器是一種(zhong)高(gao)選擇(ze)性(xing)檢(jian)(jian)測器。高(gao)選擇(ze)性(xing)是指只(zhi)對含有電負性(xing)強的元素的物質(zhi),如(ru)含有鹵(lu)素、S、P、N等的化(hua)合物等有響應.物質(zhi)電負性(xing)越(yue)強,檢(jian)(jian)測靈敏度越(yue)高(gao)。
四(si). 火焰(yan)光度(du)檢測器
    火(huo)焰(yan)光(guang)度檢(jian)測器是(shi)利(li)用(yong)在一(yi)定外界條件下(xia)(即在富氫條件下(xia)燃燒)促使一(yi)些物質產生(sheng)化學發光(guang),通過波(bo)長(chang)選擇、光(guang)信號接(jie)收,經放(fang)大把物質及其(qi)含量和(he)特征的信號起來的一(yi)個裝置。
1.火焰(yan)光度(du)檢(jian)測器的(de)結(jie)構(gou)
    燃燒室、單色器(qi)、光電(dian)(dian)倍(bei)增(zeng)管(guan)、石英片(保(bao)護濾光片)及電(dian)(dian)源和放大器(qi)等。
2. 工作原理
    當含S、P化合物進入氫焰離子室時,在富氫焰中燃燒,有機含硫化合物首先氧化成SO2,被氫還原成S原子后生成激發態的S2*分子,當其回到基態時,發射出350~430nm的特征分子光譜,大吸收波長為394nm。通過相應的濾光片,由光電倍增管接收,經放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關系而呈對數關系(與含S化合物濃度的平方根成正比)。
 

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